一、 取樣
將采集的植物葉片,風(fēng)干,粉碎,過60號篩(0.25mm)。
二、 儀器、試劑及溶液
硬質(zhì)試管 鑷子 燒杯 容量瓶 滴定瓶 溫度計 電爐子 蠟浴鍋 蠟浴鐵籠 三角瓶 托盤試管刷 試管架 棕色滴瓶 試劑瓶 玻璃棒 通風(fēng)櫥 洗瓶 磁力攪拌器 分析天平 長條蠟光紙
重鉻酸鉀(用前置于130℃烘箱烘干3-4小時,M=294.18g/mol)
重鉻酸鉀溶液 濃度=0.1mol/L (用于消煮,稱取重鉻酸鉀29.4g溶于400ml蒸餾水中,定容至1L。)
濃度=0.4mol/L(用于標(biāo)定硫酸亞鐵濃度)
硫酸亞鐵溶液 濃度=0.1000mol/L(稱取27,.8g硫酸亞鐵,加入蒸餾水400ml,溶解,加入10ml濃硫酸溶液,稀釋定容至1L。)
(標(biāo)定:取0.4mol/L重鉻酸鉀溶液2ml,加入5ml濃硫酸溶液,20ml蒸餾水,滴入2-3滴鄰菲啰呤試劑,滴定。計算公式C硫酸亞鐵=2×0.4/∨)
鄰菲啰呤指示劑 (稱取純硫酸亞鐵0.695g,鄰菲啰呤1.485g溶于100ml水中。)
濃硫酸
蒸餾水
三、 實驗步驟
1、 稱取磨好過篩的樣,0.01g,加入洗好并烘干的硬質(zhì)試管,(注意:將樣品送至試管底部,勿貼壁)。
2、 于試管內(nèi)加入配好的濃度為0.1mol/L的重鉻酸鉀溶液5ml.
3、 再緩慢加入5ml濃硫酸于試管中,輕輕震蕩混勻。
4、 將通風(fēng)處打開,蠟浴鍋溫度控制在170—175℃,蠟浴5min.
5、 將電爐子關(guān)閉,取出試管,用干毛巾擦拭試管外部,置于試管架。
6、 用50-60ml蒸餾水,將所消煮的樣液洗入三角瓶中。
7、 加入鄰菲啰呤指示劑3-5滴,搖勻。
8、 滴定,記錄數(shù)據(jù),換算(公式:(a-b)×C硫酸亞鐵×0.003/m×100﹪,a=空白滴定所用去硫酸亞鐵ml,b=樣品滴定所用硫酸亞鐵ml,m=樣品質(zhì)量)